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流变仪--材料加工的重要“伙伴”

作者:时间:2013-06-05来源:网络收藏
原料供应商使用来测量聚合物熔体的粘弹性是一件相当普通的事情,现在越来越多的塑料混合商也开始使用它。利用可评估树脂在常规质量管理下的可加工性,或将其用作研发工具,决定在某一生产条件或应用条件下使用哪种材料最好。

广泛使用的原因之一是它们的价格日渐便宜,这一现象的发生部分归因于电脑的采用使流变仪性价比越来越高。过去最常使用的流变仪,现在不用$40000就能买到。据报道,最新式流变仪具有更好的精确度,并附带软件和硬件,可以扩大测试范围。

一般说来,流变仪主要有三种类型:毛细管流变仪、扭矩式流变仪和动态旋转式流变仪。三种类型分别适用于不同的目的。如果要寻找一台精密的熔融指数仪,那么可以考虑使用毛细管流变仪。一般的熔融指数仪测量的只是剪切速率/黏度曲线上的一点,只能对材料的流动性或平均分子量进行粗略的评估,而毛细管流变仪能到出曲线上的多个点,可以为注射成型或挤出成型等高剪切状态提供更为真实的信息。初级毛细管流变仪的售价从$30000 到 $45000不等,高级的质检设备售价高达$100000。在线式毛细管流变仪黏度测量在材料通过挤出机时进行。它们一般费用为$100000到$150000,但也有几家公司以$50000左右的价格引进了这种设备。

扭矩式流变仪其实是小型的混合机或挤出机,它们可以测量混合螺杆或转子上的扭矩。扭矩反映了材料混合的难易程度,它与黏度有关,是用于描述材料可加工性的主要方法之一。普通间歇式混料型的扭矩式流变仪售价从$35000到 $40000不等,带有双螺杆挤出的机型售价则高达$150000。

使用毛细管流变仪或扭矩式流变仪,令材料从仪器中通过,都能获得有关黏度和熔体流动的数据。而动态旋转式或振荡式流变仪则不同,它们探索的是聚合物分子结构以及粘弹性。使用时将塑料试样放置在两个组件中,其中一个固定,另一个以设定的速率做往返运动。这种设备的剪切速率相对比较低,它们可以提供有关的信息,这对于材料供应商的研发及质检部门来说是极为重要的。用于塑料材料的旋转式流变仪的售价为$40000~ $90000。

使用毛细管流变仪得到的高剪切黏度,与使用动态旋转式流变仪得到的低剪切黏度是有可比性的,因为它们所测的都是“真实的”或绝对黏度。但扭矩式流变仪不是这样,它只是通过测量扭矩间接得到相对黏度。

如果混合商和加工商要寻求一种带有一定研究能力的质检设备,那么应该首选毛细管流变仪,设备供应商大体都认同这一观点。第二种选择是扭矩式流变仪,它可以检测挤出口模以及注射模具中的流动,可用于质检。而且它还能将两种材料混合,有助于测试和研发,这是另外两种流变仪所不能办到的。但是如果用毛细管流变仪或扭矩式流变仪都不能找出问题所在,那么可能就需要从分子结构角度考虑,这时就需要使用动态旋转式流变仪。

毛细管流变仪

应力控制型高剪切毛细管流变仪由一个加热桶和一个活塞组成,活塞向熔体施加压力,使它以恒定的速率或剪切速率通过标准口模。口模形状可以更改以测量材料在不同条件下的流变性能。除了最常见的单头毛细管流变仪,另有一种双头(双桶)设备。这种设备可以同时进行不同条件下的两组实验。还有在线式的毛细管流变仪,它可以安装在挤出机上。
毛细管流变仪的主要供应商有Ceast、Dynisco Polymer Test、 Goettfert、Malvern Instruments (2003年收购了Bohlin Instruments/Rosand)以及Thermo Electron (以前的Thermo Haake)。

虽然毛细管流变仪可以测试大部分塑料,但对于PVC而言仍是个难题,因为它会释放出腐蚀性气体氯化氢。Thermo Electron公司生产经理Alberto Correa先生指出,PET、尼龙及其他吸湿性材料中的水分同样也会引起侵蚀。但对于在线式毛细管流变仪来说,测试过程中氧气被排出,所以吸湿性材料不会带来问题。热固性材料也能用于线毛细管设备测试,但不能用高级设备,因为树脂硬化太快,不易清理。

毛细管流变仪可以测定材料黏度随温度及压力的变化。实验时,温度恒定,活塞以10种不同的速率移动,这样就能知道黏度与剪切速率和剪切力之间的关系,得到一条以剪切力(单位为Pa)为X轴,剪切速率(单位为s-1)为Y轴的流变曲线。两者之比即为黏度(单位为Pa·s)。室温下水的黏度为1cp,也就是1mPa·s。

用于质检的高级毛细管流变仪的压力较小,仅为5~10 kN ,而中高级设备的压力范围可达50~60 kN 。前者的活塞速率为20000:1,研发部门使用的先进仪器则为 200000:1 。
最常见的毛细管流变仪是单头的,如Goettfert的Rheotester 500(它既可用作流变仪,又可用作熔融指数仪)、Dynisco的LCR 7001、Ceast的Rheologic 2500、Malvern Instruments (Rosand)的 RH2100、以及Thermo Electron(Haake)的RheoCap S20等。

目前,双头毛细管流变仪也逐渐走进了大众的视野。有些双头毛细管流变仪只需$50000左右就能买到。因为可以在一次测试中获得两个结果,所以这种设备十分省时。双头毛细管流变仪另一大优点是它们可以自行计算Bagley或其他修正,这样得到的绝对黏度就更为可靠。这是通过使用口径相同,长度不同的口模,得到相同剪切速率下不同的剪切力来实现的。

据Ceast公司的Nelson先生所说,双头毛细管流变仪在检测滑壁效应时也非常理想。润滑剂、颜料或其他添加剂的加入可能会引起这一现象。检测发现了这一问题就说明有必要减小添加剂的用量,从而能够降低成本并改善加工。

常用的双头毛细管流变仪有Ceast的Rheologic 5000、Goettfert的Rheotester 2000、 Dynisco Polymer Test的LCR 7002、 Malvern Instruments (Rosand) 的RH 2200、以及Thermo Electron (Haake) 的RheoCap T100。

粘弹性的测量

最新的毛细管流变仪带有硬件和软件,可以测定或计算得到一些有关粘弹性的物理量,如拉伸黏度、出口膨胀以及熔体强度。Goettfert公司的总经理Tim Haake先生认为,拉伸或伸长黏度对薄膜、纤维、发泡加工以及吹膜成型来说十分重要,但是用一般的流变仪无法获得这些数据。Goettfert公司的Rheotens 仪器在几年前申请了专利,它是拉伸流变仪,价格为$60000。从那时开始,其他厂家相继想出不同的方法,有些利用软件交互作用,有些利用专门的附带硬件来确定材料的粘弹性。例如,Dynisco Polymer Test公司开发了一种新的软件程序,能从剪切速率和剪切力推算出一些材料的粘弹性信息,如伸长黏度。根据公司经理Rich Pavero的介绍,Dynisco公司还开发了一种软件,它在标准毛细数据与PET本征黏度之间建立了很好的相互关系。据报道,本征黏度已成为PET混合商和加工商所关注的一个物理量。

Malvern Instruments 公司的市场部副经理Randy Byrne认为,通过与专门的软硬件相结合,中级RH2000 (Rosand)和高级RH10系列(Bohlin)流变仪都能测定出口膨胀。后者带有一个高分辨率的,可以测量熔体流出口模时的直径。

Malvern公司的Rosand毛细管流变仪通过一个熔体强度装置来测量伸长黏度,并能获得其他一些与加工相关的物理量,如滑壁速率、熔体破碎、热降解以及应力松弛。同样的,Ceast的流变仪现在可以装配上伸缩设备,进行熔体张力分析,提供伸长黏度数据。另外还能采用激光系统测量出口膨胀。Ceast公司建议用一种平衡压力预测(ESP)程序作为标准软件。 Nelson先生介绍说,不必等着每次活塞运动速率(剪切速率)稳定后再绘出流变曲线,利用所达的平衡压力,这种软件程序可以很早地预计出结果,能节省60%的试验时间。

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