食品安全中无机金属元素的ICP-MS常规检测问题探讨

　　采用图文并茂的方式介绍本室采用PE DRC-e型ICP-MS分析食品中重点关心的14种金属元素（Hg、Cd、Cr、Mn、Cu、Fe、Mn、Zn、Sr、I、Pb、Se、P和As等）方法，该法为本室常规检测方法，每年大约有5000-10000件食品样品被检测；重点讨论了实验室用酸选择、检测过程中酸效应、盐效应、记忆效应，以及部分元素的光谱干扰等常见问题。有待完善中，请大家补充！

　　一、装备

　　1.1 实验用酸

　　ICP-MS分析常用酸主要有HNO3， H2O2 和HF; 杂质较少的进口高纯酸由于其价格比较昂贵，而亚沸蒸馏器产酸率较小，均不适合大量常规分析。我们比较了国内电子级BV-3型（图1. 北京化学试剂研究所）和常见的优级纯（GR）硝酸、双氧水和氢氟酸中的杂质，见图2。

图1. 电子级BV-3型HNO3， H2O2 和HF

图2. BV-3和GR两种型号的 HNO3、H2O2和HF杂质比较，采用ICP-MS，在m/z 1~210进行ICP-MS质量扫描，酸的体积均为2%。

　　结果表明 1. 杂质元素主要发生在m/z 100以下；2. BV-3型HNO3、和HF比GR要更纯净，而两种H2O2则相当。

　　因此，我们选用BV-3型HNO3、和HF，一般GR级H2O2。（BV-3型HNO3、价格大概在30元/500ml，BV-3型HF、价格200元/3.8L左右，比较合理。）

　　1.2 高纯水

　　本室选用（图3）：自来水→前端过滤器→Elix 5（纯水15M Ω） →60/100L水箱→Milli-Q Element（去离子水18.2M Ω） 。这套装置可实现24小时供水，也可采用纯净水→Milli-Q Element（去离子水18.2M Ω） 。

图3. 整套去离子水系统