食品安全中无机金属元素的ICP-MS常规检测问题探讨

2.3 记忆效应

　　一般地，由于挥发性元素如Hg、I和B在酸性和中性条件下本身或形成挥发性物质（如HI和I2、H3BO3）残留于进样系统如管道、雾室等，从而导致较为严重的记忆效应。图11为我们测定盐中I时实际例子，采用常规0.5%HNO3和水均需要15分钟以上才能将进样系统洗至0.1%信号水平，但采用0.2%氨水可快速1~2分钟洗至基线。实际操作中，最好先用0.2%氨水洗30s，再用去离子水洗1分钟。

　　另外，B也可用0.5%氨水洗，Hg用0.2% 2-巯基乙醇（毒品，当初买时够费劲）。

图11. “记忆效应”对ICP-MS分析的影响

　　三、DRC消除干扰

图12. DRC技术消除40Ar+对40Ca的干扰

　　碰撞/反应池技术可解决部分由Ar、溶剂和样品离子所产生的多原子谱线干扰。由于本室采用DRC-e型四级杆DRC对强还原性的NH3（强腐蚀）并不适合。因此，我们选用CH4消除40Ar+对40Ca、40Ar16O+和40Ca16O+对56Fe、40Ar12C+对52Cr的干扰；另外利用O2与As和P的反应生成91AsO和47PO来避开40Ar35Cl+、14N16OH+和15N16O+在m/z 75和31处的干扰。表2为我们实际工作中优化的DRC条件。

　　四、SRM分析

　　本室为食品检测实验室，主要关注食品中元素有Pb、Cd、Hg、Ca、Fe、Cr、Se、As、P、I、Zn、Cu、Mn、Sr等。选了两大类食品：动物源（图13~15）和植物源（图16~18）的共6个SRM测试，大部分元素的测定结果同标准值基本一致。

图13. Bovine liver（NIST1577b）实测值vs标准值

图14. 猪肉（GBW 08552 ）实测值vs标准值