食品安全中无机金属元素的ICP-MS常规检测问题探讨

　　b. 植物源：Wheat Flour（NIST1567a， USA）、Spinach Leaves（NIST1570a， USA）、奶粉（GBW10017/GSB-8）、圆白菜（GBW10014/GSB-5）、菠菜（GBW10015/GSB-6）、茶叶（GBW10016/GSB-7）和大米粉（GBW（E）080684）等。

图7 本室常用的部分国际或国内SRM/CRM

　　二、常见问题

　　2.1 酸效应

　　由于挥发性元素如Hg、Cd、B、I等是食品中重点关注的对象，尤其是Hg，所以常常采用密闭前处理方法，消化液中残存大量的硝酸等，进入ICP中后会消耗大量的等离子体能量，从而影响分析物元素的电离效率，导致部分元素，尤其是高电离能元素As、Se、Hg、P、I、Te等离子化效率的进一步降低。而测试过程中往往采用2%HNO3介质的外标进行校正，这些元素测定值被严重低估。如图8所示为部分元素在不同硝酸介质中ICP-MS信号变化情况。

图8. 硝酸浓度对ICP-MS信号的影响

图9. 4%甲醇对ICP-MS信号的改善

　　解决这一问题，可采用标准加入法，但需要对同一基质的食品样品进行加标，而不同基体消化液需分别加标，过程过于复杂。另外，我们尝试向外标溶液和消解液中均加入4%甲醇可对等离子体起改善作用，在提高RF功率至1300W条件下，可很好克服酸效应。图9为加入4%甲醇后不同浓度的硝酸介质中元素的信号同1%硝酸基本一样。

　　2.2 盐效应

　　为了防腐和保鲜，有些食品含有大量的盐NaCl，如食盐、酱油、酱和酱阉菜等。由于无机盐易对采样/截取锥锥孔产生堵塞，另外Na和K等易电离EIE元素对分析元素的空间电荷效应等，均会引起ICP-MS元素信号的下降和不稳定。相比于其它厂家的仪器，尽管PE公司采用了大孔径的采样锥（1.1mm）和截取锥（0.9mm）可降低无机盐对锥孔的堵塞，但却无法消除EIE元素对分析元素的空间电荷效应。如图10是我们在测定加碘食盐中的总碘时，NaCl对I测定的影响。目前，我们实际检测中只能依靠控制稀释倍数来解决盐效应。

图10. 高盐效应对ICP-MS分析信号的影响