焊锡铅量的测定原子吸收光谱法
1.适用范围
本方法适用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb牌号产品中铅的测定(小于0.1%)。
2.原理
用盐酸、硝酸的混酸分解样品后，加热浓缩。定容后静置滤除析出的沉淀，用空气-乙炔火焰原子吸 收法测定滤液中的铅。
3.试剂
3.1.混酸A (盐酸85+ 硝酸10+水5)
3.2.混酸B (盐酸1+硝酸3+水8)
3.3.金属锡 (纯度大于99.90%)
3.4.金属铋 (纯度大于99.90%)
3.5 金属银 (纯度大于99.99%)
3.6.金属锑 (纯度大于99.90%)
3.7.铅标准溶液(100μg/mL) 称取0.100g铅(纯度大于99.99%)用5.mL硝酸(1+1)加热分解，冷 却后定容于100mL容量瓶中。使 用时用硝酸(1+10)准确稀释10倍作为铅标准溶 液。
4 操作步骤
4.1 试料
试料称取量1.0g。
注：为了提高测定准确度和精密度，也可以增加称样量。
4.2 试样分解
称取试料置于烧杯中，加入50mL混酸A加热分解，溶解后浓缩至10~20mL。冷却后用水定容于100mL容量瓶中。放置1h后干过滤，滤液用于测定。
注：铅含量低的样品可以用混酸B分解。
含有铋的样品，应注意保持酸度，防止在最后定容时铋水解。
4.3 测定
使用原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，以水调节仪器零点。于283.3nm处测定试料溶液 和铅标准溶液系列。
注：原则上使用空气乙炔火焰，如果准确度和精密度满足要求，也可以使用空气-氢火焰或其他火 焰。
4.4 标准曲线的制 备
称取1.0g与试料成分相 同的合金数份，分别加入不同量的铅标准液(0-20mL，含铅0-2000μg)，以下按试料 处理手续操作。与试料溶液同步测定标准溶液系列。根据铅的量与吸光度的对应关系制作标准曲线。
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