塑料产品微量水分的自动化检测应用方案
图3 样品进样加热及进行水分蒸发的全过程
在整个实验过程中,样品的进样、空白值测定、水分测定、结果计算、样品转换和结果输出等工作全部由系统自动完成。
结果与讨论
1.空白值测定
要准确地测定极其微量的水分含量,还必须考虑测试系统的影响因素。虽然放置样品的瓶子和实验用的载气在实验前都会进行干燥处理,但是它们仍会不可避免地含有极少量的水分。因此,在测定样品之前,必须测定系统的空白值。由验证实验(如图4所示)可以发现,使用同样的空瓶和载气,空白值随温度的变化而发生同方向变化。所以,在测定不同温度条件下的样品时,必须同时测定该温度条件下的空白值,才能确保结果的准确性。
图4 空白值与温度的关系
通过对代表性的塑料产品进行微量水分测定实验(见表1)可以发现,“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统的应用方案在高效率完成测定工作的同时,还保证了结果具有很好的准确性和重复性。
3. 样品测定温度的参数优化
除了普通的样品测试实验外,“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统还能解决更深层次的参数优化问题。无论是采用卡尔费休滴定法还是热失重法,塑料产品进行水分测定的关键问题是确定样品的测定温度。如果设定的温度太低,水分势必释放不完全,导致结果偏低;如果温度太高,样品则会发生分解等副反应,使体系可能生成新的水分,进而致使结果偏高。
以确定聚苯乙烯样品(PS 158K)进行微量水分测定时的最佳温度条件为例,分别测定其在60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、150℃和160℃的水分含量。同时,在这7个不同的温度条件下,测定其相应的空白值。 应用“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统后,仅通过一次测试实验就完成了对14个样品的水分测试。
图5 PS 158K在不同温度下的水分含量
结论
综上所述,“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案能够对塑料产品中的微量水分进行准确、高效且安全的自动化测定和参数优化,可广泛应用于普通的常规测定以及不同温度条件下的多样品测定,甚至是复杂的探索实验。
评论