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塑料产品微量水分的自动化检测应用方案

作者: 时间:2012-11-14 来源:网络 收藏

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图3 样品进样加热及进行水分蒸发的全过程

3. 全自动检测

在整个实验过程中,样品的进样、空白值测定、水分测定、结果计算、样品转换和结果输出等工作全部由系统自动完成。

结果与讨论

1.空白值测定

要准确地测定极其微量的水分含量,还必须考虑测试系统的影响因素。虽然放置样品的瓶子和实验用的载气在实验前都会进行干燥处理,但是它们仍会不可避免地含有极少量的水分。因此,在测定样品之前,必须测定系统的空白值。由验证实验(如图4所示)可以发现,使用同样的空瓶和载气,空白值随温度的变化而发生同方向变化。所以,在测定不同温度条件下的样品时,必须同时测定该温度条件下的空白值,才能确保结果的准确性。

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图4 空白值与温度的关系

2. 塑料粒子和薄片的测定

通过对代表性的进行测定实验(见表1)可以发现,“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统的应用方案在高效率完成测定工作的同时,还保证了结果具有很好的准确性和重复性。

3. 样品测定温度的参数优化

除了普通的样品测试实验外,“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统还能解决更深层次的参数优化问题。无论是采用卡尔费休滴定法还是热失重法,进行水分测定的关键问题是确定样品的测定温度。如果设定的温度太低,水分势必释放不完全,导致结果偏低;如果温度太高,样品则会发生分解等副反应,使体系可能生成新的水分,进而致使结果偏高。

以确定聚苯乙烯样品(PS 158K)进行测定时的最佳温度条件为例,分别测定其在60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、150℃和160℃的水分含量。同时,在这7个不同的温度条件下,测定其相应的空白值。 应用“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统后,仅通过一次测试实验就完成了对14个样品的水分测试。

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图5 PS 158K在不同温度下的水分含量

由表2的测试结果可知,当温度在140℃以下时,样品的水分含量随温度的升高而升高,而在140~160℃的温度范围内,其水分含量值则趋于稳定。通过平行实验和补充160℃以上温度的测定实验数据,即可绘制出以水分含量和温度为变量参数的曲线图(如图5所示)。从图中可以发现,在60~140℃的温度范围内,测得的水分含量随温度的升高而呈上升趋势,这说明检测的温度偏低,水分释放不完全;至140~160℃的温度范围内,测得的水分含量趋于稳定;当加热温度高于160℃时,水分含量显著升高,这是由于样品PS与载气空气中的O2发生副反应,生成新的水。由此可见,在不使用惰性气体作为载气的情况下,该样品的最佳测定温度为140℃。

结论

综上所述,“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案能够对中的微量水分进行准确、高效且安全的自动化测定和参数优化,可广泛应用于普通的常规测定以及不同温度条件下的多样品测定,甚至是复杂的探索实验。

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