塑料产品微量水分的自动化检测应用方案
塑料行业中的产品水分含量通常都很低，最低可达100ppm以下，加之其表面结构又具有特殊性，使得水分在表面呈“凹陷入”的状态……这些情况都加大了准确检测水分含量的难度。要成功解决这一难题，可以分两个步骤进行分析研究：步骤一，设法将微量水分全部从塑料粒子表面分离，最经济简单的方法就是加热法，即将需测定的微量液态水转化为气态水，从而与塑料粒子成功分离；步骤二，再通过测定分离得到的微量水的摩尔量（卡尔费休滴定法）或称重水分蒸发前后的粒子质量（热失重法），得到塑料粒子的微量水分含量。
传统的卡尔费休滴定法操作较为繁琐，而且实验人员还会接触到甲醇、二氧化硫（SO2）等有毒、有害试剂，因此，要安全地获得准确可靠的测量结果，必须拥有受过良好培训的实验操作人员。而热失重法则是通过计算塑料粒子加热前后的重量差，间接得到水分的含量，显然其准确性和选择性在测定低含水量的样品时并不理想（高含水量的样品，可以将热失重法作为简便的替代方法）。相比之下，卡尔费休滴定法（附加热炉）有着其他方法无法比拟的高精确性和选择性，可以作为测定塑料粒子等微量水分产品的标准方法。卡尔费休滴定法测定水分含量的原理是：在乙醇和碱存在的条件下，水会按照如下的化学反应式与碘（I2）和SO2进行化学反应：H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I。因此，只需通过计量碘加入的摩尔量就能准确计算出微量水分的摩尔量。
实际上，为了解决上述问题，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司为塑料行业用户提供了一种“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案，可实现微量水分的自动化检测和参数优化。最终的测试结果表明，C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪的水分分辨率可达0.1μg。
仪器设备和化学试剂
实验过程中用到的仪器设备包括：梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）超越系列天平XS205、梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉（如图1所示）和梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）USB-P25 Printer。
图1 梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉
塑料产品微量水分测定过程
1. 样品准备
准备样品的整个过程不需要借助任何特殊工具和技巧就能轻松完成，其具体步骤是：将样品瓶（容积为20mL）去皮称重后，装入少量待测样品，并记录样品的质量；使用铝箔密封瓶口，以有效防止瓶内的塑料样品吸收空气中的水分，从而影响最终的测量结果；套上与样品瓶配套的橡胶盖子，完成样品的准备工作（如图2所示）。
图2 样品的准备步骤
2. “一键水分测定”启动Stromboli全自动样品进样器干燥炉
C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪具有“一键水分测定”功能，点击触摸屏界面上的快捷键，启动Stromboli全自动样品进样器干燥炉，即开始整个水分的测定实验。如图3所示，样品瓶自动旋转至加热平台，并上升至加热炉腔内部。Stromboli全自动样品进样器干燥炉采用底部和侧面全方位的加热模式（深红色标示），以保证水分完全气化。与此同时，炉腔顶部的玻璃毛细管刺破铝膜，并伸入瓶子内部，以便连续导入干燥且稳定的载气（空气或氮气），对样品进行吹扫。当样品中含有的微量水分不断气化、蒸发后，会和载气一同由另一路玻璃导管引入卡尔费休滴定杯内，从而实现在线测定。
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