食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

　　现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。

　　GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+1>2。

　　现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。

　　MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：

　　第一、对食品中残留物进行分析

　　既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标（特别是不能仅看标称指标），还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力（包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便）、以及软件操作是否方便等。

　　GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式（SIM方式），与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢火焰检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）高，稍逊于电子俘获检测器（ECD）对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性（对化合物的响应而言），又有特异性（对不同化合物各自的特征离子而言），因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。

　　现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。

　　市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高？

　　现在表述灵敏度是用八氟萘（OFN），如：EI+，1pg OFN信/噪（S/N）》100。现在的信/噪比是RMS（均方根）方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段（如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的）噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手，比如测试时用厂家自带的短测试柱（10m或15m），质量的扫描范围减少，进样量增加（过去是空气-样液-空气绝对1μL，而现在1μL是包括针头死体积）。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。

　　做灵敏度指标时应该注意哪些问题？

　　做灵敏度指标时应该注意几个问题：

　　（1）应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。

　　（2）质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。

　　（3）检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。

　　现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出1000的了。其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品（如动物内脏）能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了，可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下，并且了解一下各种仪器用户的反应，这比仅仅比指标更好。

　　仪器的其它指标一般不会有太大问题。

　　对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。

　　质量范围现在多标称为2~1025（或1500）u，这个质量范围对于GC-MS够用了。因为，GC-MS分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯（MW 954）和十溴联苯醚（MW 970）检测，不能选质量数小于1025u的（个别厂家的MS质量范围最高只有800u）。