一.卤素含量的测定 实验方法:电位滴定法 1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1) (2)硝酸银标准溶液 0.05N (需标定) 2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极) 3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式导出电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。 4.硝酸银标准溶液的配制: 用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。 5.基准氯化钠标准溶液的配制: 用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室 温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重 1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯) 6.铬酸钾(2%)溶液配制: 称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。 7.标定硝酸银: 吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂, 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。按下式计算系数C：　 C="0".01/V (g/ml). 8.实验步骤：准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于 500ml烧杯中,接好电极, 开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。 Cl%=C(V-V0)/m x100% 二、酸值的测定: 实验方法: 酸碱滴定法 1.试剂: (1)无水乙醇 (2)甲苯 (3)0.1N KOH标准溶液:将5.6gKOH溶于蒸馏水中,备用。　　　　 (4)酚酞溶液:1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。 2.实验步骤: (1)用溶剂(选(1)、(2)或(1)+(2))溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。 (2)滴加酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至浅粉红色,持续15S即可。 (须做空白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g) 三、扩展率测定: 实验方法:游标卡尺测量法实验步骤: 1.样板的制备: 将T2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇清洗,放置空气中干燥后,放入150℃±5℃烘箱内1小时氧化,取出放入严密的玻璃瓶中备用。 2.试料称取0.3000±0.002g实芯焊丝(Φ1.0),用小细棒弯成小圆。 3.试验步骤将铜板一角弯一小角,将试料环放在试验板中心,用镊子夹住试验板小角(焊剂滴三滴,固体焊剂称3g)放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙醇清除残余物,用千分尺测铜板厚度H0和铜板中试料中心最高处的厚度HA。 扩展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100% 四、焊剂含量测定(焊丝) 实验方法:减量法 1.试剂: 丙三醇、异丙醇(无水乙醇或95乙醇) 实验步骤: 1.取样:取焊丝10～20g,并准确称至0.001g,质量为m1。 2.熔样:取大约60g丙三醇于烧杯中,加热至冒白烟,用长镊夹取样品,轻轻放入溶液中继续加热至微沸。 3.洗样:待样品冷却,凝固后取出,用水冲净,再用异丙醇将表面擦净。 4.称样:准确称量上述样品,质量为m2, 焊剂含量% = (m1 - m2)/m1× 100 五、锡含量测定实验方法:滴定法 1.试剂: (1)浓硫酸H2SO4 (2)浓盐酸HCl (3)KIO3标准溶液(0.004000g/ml,需标定) (4)Al片、锡粒(99.99%以上) (5)碳酸氢钠饱和溶液、1%的淀粉溶液 2.仪器:酸式滴定管、玻璃弯管(带胶塞)、锥形瓶 3.实验准备 (1)KIO3标准溶液的配制和标定 A:配制:称5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml烧杯中,加入200ml水, 加热至完全溶解,冷却至室温后,转移于2000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻线,混匀备用。注: 1.若溶液不澄清,应先过滤后稀释。 2.此溶液应避光保存,每次标定后使用。 B:标定: 1.准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。 2.加入20ml浓硫酸,加热,至冒白烟后,自然冷却至室温。 3.加入70ml纯水,沿壁缓慢加入,摇匀,静置。 4.加入50mlHCL后,再加入1.5～2gAl片,迅速塞紧瓶口,待反应一段时间后加热, 且胶管一端插入NaHCO3饱和液中,反应至冒大泡,迅速用水冲冷。 5.加入5ml淀粉溶液,快速用KIO3溶液滴定, 至溶液由无色变成淡兰紫色,持续15S即可。消耗KIO3溶液体积为V3溶液体积为V3溶液体积为V 滴定度T = m/v (g/ml) (2)饱和NaHCO3溶液配制3溶液配制3溶液配制取与所需溶液等体积的纯水,然后慢慢加入NaHCO3,边加边搅拌,至固体溶解。 (3)1%的淀粉溶液配制取30ml纯水加热至沸,溶入1.0g淀粉,至完全溶解后,再加入69ml纯水,备用。 4.锡含量测定 A:试样制备取20～30g焊丝,用甘油加热熔化,以除去焊剂,冷却后,用镊子夹出后, 用水洗再用异丙醇将表面擦净,备用。 B:测定将A所得试样锯末,准确称取约0.150g,加入H2SO4等,其余步骤同KIO3溶液标定。原始记录模式: 硫酸纸重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m 六、样品制备 实验方法:抽提法 1.试剂:异丙醇 2.仪器:250ml平底烧瓶、配套温包、抽提管、冷凝管。实验步骤: (1)取样:取焊丝80～100g,切成2～3mm,作为样品备用。 (2)抽提:取抽提管,用滤纸堵上小孔,小心将样品倒入抽提管, 并保证滤纸与管壁间无样品进入。取100ml左右异丙醇加入烧瓶,安装好装置,并将冷凝管上口用滤纸包好,大约抽提4小时。 (3)蒸馏:卸下抽提管,装上蒸馏装置,将溶液蒸至75ml左右后,停止加热。 (4)挥发:将抽提液倒入小烧杯中,水浴加热,至剩2ml左右。 (5)烘干:放入烘箱中于110±5℃下烘干,2小时后取出,放入干燥器中备用。 七、发泡实验 一.仪器:200ml小烧杯、发泡器、刻度尺。二.实验步骤: (1)取样品160ml于200ml烧杯中,放入发泡器,量其上升高度(mm),若升至 200ml以上,且泡沫细小、均匀,则发泡性好。 (2)取出发泡器,若泡沫在15S内不完全消失,且液面四周仍有小泡残留, 则合格。 八、颜色 实验方法: 目测法实验步骤: 1.取200ml干净小烧杯,加入100ml左右待测液。 2.将其与标准液平行放置,看其颜色是否相同。 3.若颜色有异,需从各方面考虑其原因。 九、比重 一.仪器:比重计、比重管、温度计。二.实验步骤: (1)将待测液约100ml,倒入比重管,估计其大约比重,选比重计, 将其放入待 测液中,静置。 (2)在视线与其刻线对应凹液面相平时,读数,准确至0.001。 (3)记录测试时环境温度和湿度。 十、机械杂质 实验方法:目测法实验步骤: 1.取干净烧杯200ml,倒入150ml左右待测液,静置。 2.透过烧杯看溶液中是否有悬浮物、漂浮物等杂质。 十一、水溶物电导率试验 1.在四个100ml烧杯内,分别加入去离子水50ml,将两个烧杯保存作为核对标准,其余 二个烧杯中分别加入0.05±0.005g固体焊剂(或0.1ml液体焊剂)。 2.用电炉将烧杯中的水烧开,当大量冒气泡时即停止,注意不要爆沸。 3.用去离子水彻底冲洗电导电极,然后浸入烧杯中记下读数。 核对标准的电导,如大 于2μs/cm,则该水已被水溶性物质污染,所有实验需重做。 4.二个试验结果的平均值作为试液的电导率。用μs/cm表示。 十二、绝缘电阻试验 1.样板制备 1.1 将特别的梳型电极样板,用1:2盐酸溶液除去氧化膜后,用水洗净,用乙醇擦干。 1.2 将液体焊剂或固体焊剂(配成30%异丙醇溶液)1ml均匀涂覆在1.1中处理的板上。1.3 a.焊后:1.2处理的将覆铜板放在干净的锡锅中焊接,待用。 b.焊前:1.1处理好的板子即可放在干燥箱中在60±1℃温度下干燥1h。 1.4放入温度40±2℃,相对湿度约90+2(-3)%的潮湿箱中,72h后取出, 再放入盛有特级酒石酸钾钠饱和溶液的干燥器内。1小时左右取出测定, 使用高阻表, 以直流 500v在3min内测定。 十三、铜板腐蚀试验 1.试样制备 1.11试样: 0.3×30×30mm的Ｔ2铜板放入HCL(1:2)溶液中,除去氧化膜后,用水冲 洗,再用乙醇清洗。放置空气中充分干燥后,放入干燥器待用。 1.12 50×150mm单面覆铜板放入HCL(1:2)中除去氧化膜后,用水冲洗, 再用乙醇清洗放置空气中充分干燥后,放入干燥器待用。 1.2试料 1.21 0.1g树脂芯锡丝或焊膏 1.22 0.1g实芯焊丝试验时再加0.005g固体焊剂或松香焊剂 1.23 0.1实芯焊丝试验时再滴液体焊剂。 2.试验步骤: 2.1取0.1g试料放在1.11制备的铜板表面,250℃左右加热,(放在设定的锡锅中), 加热约5s,使试料熔化,常温冷却后作为试样。制四块试样, 一块保持在常温干燥状态作为对照,三块放在40±2℃温度,90±2(3)%的恒温箱中,连续72 小时后取出将它们同时对照试样相比,检验腐蚀。 2.2在1.12制的覆铜板用75W的烙铁焊接5个焊点,共制四块试样, 其中一块试样保持常温干燥状态,留作对照试样。三块试样作为腐蚀试样,放在温度为40±2%,湿度90+2(-3)%的潮湿箱中,连续72h后取出,将它们同对照试样相比,检验腐蚀与否。 3.腐蚀结果评定放大20倍观察比较腐蚀试样与对照试样,无明显变化时则可以为无腐蚀,但试样与对照试样比较,出现下列现象之一者则视为腐蚀。 A.试样在焊接过程中产生的颜色可不判为腐蚀, 但当其潮湿条件下产生的绿兰色或与对照试样比较颜色扩大,则视为腐蚀。 B.当焊剂残留物内产生白斑或焊剂水化时,则视为腐蚀

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