激光粒度仪在涂料测试中的应用

　　5. 结果与讨论

　　5.1 Zn粉测试结果的讨论

　　从Zn粉的干分散法测试结果可以看出，不同镜头的测试结果有一些差异，虽然样品颗粒都在位于镜头的同一区域内测量，但是由于各个镜头分辨率不同，小镜头分辨率高，大镜头分辨率低，大镜头在测细小颗粒时很难测到细颗粒的衍射光，从而使分析结果产生误差。如表1所示，R1的X50为4.89μm，R2的X50为4.91μm，R5的X50为4.10μm。由于R1镜头的测试范围为0.1～35μm，R3镜头的测试范围为0.5～175μm，R5镜头的测试范围为0.5～875μm，而每个镜头的测试范围又划分成31通道，R1镜头第一通道的分辨范围为0.1～0.18μm;R3镜头第一通道的分辨范围为0.50～0.90μm;R5镜头第一通道的分辨范围为为0.50～4.50μm。

　　通常选择合适的镜头要保证第一通道的颗粒累积分布含量值在5%以下，而表1中给出的R5镜头的第一通道的颗粒累积分布含量值高达55.61%，远远超出5%的要求值，所以使用该镜头会出现严重的偏差，会使样品的许多小颗粒漏检，测试结果出现偏小的错误数值。从表1还可以看出，累积分布含量为100%的通道组数，R1为2组，R3为8组，R5为20组，一般要求，合适的镜头也即合适的量程，样品累积分布含量达到100%的通道组数要保证4组左右，通过分析可以看出，该Zn粉样品使用R3镜头较为合适。从Zn粉湿分散法测试图看，湿分散法测试结果比干分散法测试结果要大，这是使用不同的分散方法带来的测试差异。同样湿分散法测试时未加分散剂六偏磷酸钠的测试结果比加入六偏磷酸钠以后的测试结果也要偏大。

　　选择干分散法测试还是使用湿分散法测试，需根据具体的样品状况来决定。干分散法测试，方便、快捷，不过干分散法的分散系统采用了空气流来分散样品颗粒，由于样品的分子之间摩擦会产生静电力，就会使样品颗粒团聚，如果选择的压力偏低，就会造成样品在分散管内的分散不均，引起测试误差，同时干分散法测试时样品的消耗量也比较大。

　　与干分散法相比，湿分散法可以使用超声波、合适的分散剂来分散样品，方式灵活多样，样品的用量也较少，缺点就是分散介质一定要找准确。再则，待测样品的状态也决定应该选择何种的测试方法，比如，有些易溶解的颜料颗粒就必须使用干分散法测试，而树脂乳液就要使用湿分散法。很多样品，必须要在分散介质中加入分散剂，否则不能充分地进行分散。在分散介质中添加少量分散剂以后，会在样品颗粒的表面吸附上分散剂的正离子或负离子，从而产生水合作用，使颗粒间互相排斥。当排斥力大于颗粒间的范氏引力时，会使颗粒间保持良好的分散状态[4]，所以，加入六偏磷酸钠等表面活性剂后，粒子分散状态良好，从而使测试结果比未加表面活性剂之前的测试结果降低。

　　5.2 测试方法的讨论

　　5.2.1 干分散测试方法的讨论

　　干分散法测试的步骤一般是先在仪器的软件操作界面上设置好样品的测试条件，然后启动背景测试按钮，系统会在没有添加样品的情况下测试出仪器镜头的光学状态以及管路的清洁状况，然后给出背景值，通常的背景值不要高于5。如果测试背景的值比较大，可以使用棉球蘸酒精擦拭镜头或者通过启动排气系统装置清除掉管道内残留的污物颗粒，背景测试正常之后，就可以进样进行测试。

　　干分散法测试是使用压缩空气对样品进行分散，要保证样品颗粒不会破碎，又能分散良好，同时取的样品量又有一定的代表性，所以对于干分散法测试条件的选择要特别注意空气的压力、遮光率的大小等关键参数，同时还要根据样品的特性，设定好进样速率，振动槽高度，测试的起始条件等。遮光率反映了每次测试时激光束中有多少的样品，其值的大小不仅与样品的形态、组成有关，并且还与样品的多少成正比。所以测试所需样品的取样量的多少，需要根据遮光率数值的大小来进行调节，所需的量既要避免出现多元散射，又要避免信号不足。通常遮光度值控制在15%以下，最佳是在7%～10%。

图7 氧化铁红测试图

图8 钛白粉测试图

　　在涂料中使用的钛白、氧化铁等密度比较大、粒径又比较细的颜料粒子由于静电力的作用，极易发生团聚，一般需使用0.3MPa以上的压力才能有效进行样品的分散，而低于0.3MPa的压力，样品就不能有效分散。红色颜料氧化铁使用0.1MPa的压力，60%的速率进行测试时，分布图上出现了双峰，有一个高的尾峰，说明有大量的粒子团聚在一起未能分散，如图7所示。白色颜料钛白，使用0.1MPa的压力，60%的速率也会出现大颗粒聚集的现象，如图8所示。所以对于不同的样品由于密度、颗粒粗细情况都不一样，所设定的分散压力也不一样。通常情况是在保证分散好的前提下，使用最小的分散压力，这样既可以分散开样品，又可以保护仪器的分散管，延长分散管的寿命。