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分光光度计测量误差来源浅析

作者: 时间:2013-01-22 来源:网络 收藏

  2.3吸光度范围的选择

  试样在不同吸光度时,浓度的相对误差不同,一般选择A二0.2一0.8之间,浓度相对误差较小,可以通过改变吸收池厚度、检测波长或待测溶液浓度,使吸光度读数在适宜范围内。

  2.4狭缝宽度的选择

  狭缝宽度不仅影响光谱的纯度,也影响吸光度值,在定量分析时,为了得到足够的测量信号,应采用较大狭缝。在定性分析时,为了提高分辨率,应采用较小狭缝,以获得精细的光谱结构。

  2.5吸收池的选择和使用

  吸收池的规格应根据被测溶液颜色深浅来确定,一般是被测溶液颜色深时选光程短的,颜色浅时选光程长的,同一实验使用同一规格同一套吸收池。在定量测量之前需要对吸收池作校正和配对工作,吸收池不匹配时,对测量产生误差,吸收池方向不同,透光率亦有差异,使用时应注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一个箭头,应与光路保持一致。另外,使用时,不要把溶液注得太满,以防在推动比色皿架时溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在,要擦干再测,否则将产生误差。

  2.6温度的选定

  温度对溶液颜色的深浅和吸光度都有影响,温度升高,紫外一可见光谱吸收向短波方向移动。故在绘制标准曲线和测定样品时,应保持温度一致,通常在室温条件下进行。

  由于引起的测量总误差除来自仪器自身性能、测量条件外,还来自于分析过程的各个步骤,如试样处理、分离富集等,可能由于化学操作引起待测组分的损失和杂质的引人。所以出现不可接受的时要从多方面分析。

  仪器的正确使用和保养也很重要,我们应该做到以下几点:坚持标准溶液现用现配,不使用过期溶液;比色皿应保持清洁、干燥,禁止用硬物碰擦透明表面;防止仪器振动,影响测量稳定性;在开机状态,不测量时,应打开样品池门,延长光电传感器寿命;样品集中测量,避免开机次数,延长光源寿命;一旦停机,则应待灯冷却后再重新启动,并预热15 min左右再使用;要经常更换仪器的干燥剂,防止光学元件和光电传感器受潮生霉;仪器搬动或更换重要部件后,要重新进行性能确认,以保证测量结果的准确。

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