三点频率扫描法检测胶料
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现仅对诺甲多功能流变仪MFR100A型执行ASTM D6204-01标准规定的频率扫描试验作详尽介绍。
ASTM D6204-01标准对“术语”【§3】作了如下定义：
▲ 复合剪切模量G*：峰值剪切应力与峰值剪切应变之比 (综合反映胶料本身粘弹特性，与振荡角度无关) ；
▲ 复合扭矩S*：由扭矩传感器测得所施加的正弦应变的扭矩峰值 (胶料粘弹特性对正弦应变的综合反应) ；
▲ 动态复合粘度h*：复合剪切模量与振荡频率角速度之比（反映胶料的流动性）；
▲ 弹性扭矩S’：与施加的正弦应变同相位的峰值扭矩（反映胶料的弹性特征）；
▲ 滞后角δ：复合扭矩滞后于所施加的正弦应变的相位角（反映胶料的加工性）；
▲ 损耗因子tanδ：损耗模量与弹性模量之比(粘性扭矩与弹性扭矩之比)(反映胶料的加工性) ；
▲ 损耗模量（粘性模量）G”：峰值粘性剪切应力与所施加的正弦应变成90°相位差的峰值剪切应变之比 (反映胶料本身粘性特性，与振荡角度无关) ；
▲ 真实动态粘度h’：损耗模量与振荡频率角速度之比（反映胶料的流动性）；
▲ 弹性剪切模量G’：峰值弹性剪切应力与所施加的正弦应变同相位的峰值剪切应变之比 (反映胶料本身弹性特性，与振荡角度无关) ；
▲ 粘性扭矩S”： 与所施加的正弦应变成90°相位差的峰值扭矩（反映胶料的粘性特征）。
从上述检测数据点可以看出，频率扫描试验更注重胶料内在的粘弹特性或加工性以及胶料在不同的条件下的动态特性。
试验与结果
试看下列用诺甲多功能流变仪MFR1 0 0A对3 种混炼胶， 按AS TMD6204-01规定和要求进行频率扫描试验，每种胶料试验3次，以考察重复性和重现性。实验数据见表2。
表2、实验数据明细报表 
图5：弹性模量G’值随频率的提高变大；胶料B和C具有相近的弹性特证，胶料A则与胶料B和C差异较大。
图7：弹性扭矩S’值随频率的提高而变大；胶料B和C具有相近的弹性特征，胶料A则与胶料B和C差异较大。
图9：损耗因子tanδ值随频率的提高而降低并趋于稳定，反映出加工性与剪切速率的关系；胶料B和C随频率的提高，基本保持了相同的加工特性且随着频率的提高变化不大；而胶料A随着频率的提高变化较大，反映出胶料之间分子量分布、分支情况等的差异；在低频阶段，胶料B和C与胶料A的加工性具有较大的差异；而在高频阶段，胶料A、B、C的加工性基本相近，甚至可能发生逆转。
从试验实例结果可看出：在不同的振荡频率扫描下检测胶料的复合剪切模量G*、弹性剪切模量G’、损耗模量G”、弹性扭矩S’、粘性扭矩S”、损耗因子tanδ与动态复合粘度h*等，可以得到比传统门尼粘度（转子速度为2rpm）检测法丰富得多的试验结果；三种胶料A、B、C具有不同的加工性；在不同的频率扫描试验中，每种胶料的加工特性是不同的；胶料B与胶料C的加工特性比较接近；频率扫描试验对于批次之间的差异具有良好的灵敏度。
通过实例可见，用符合ASTM D6204-0 1 标准规定和要求的“频率扫描试验快检法”用于生产过程中的胶料品质控制和批次放行，具有如下益处：克服传统门尼粘度检验法只在低剪切速率下对胶料的检测带来的局限性。这种局限性有可能导致工厂在品质管理中出现误判或错判；对橡胶加工的全过程中动态反映胶料的粘弹特性或加工性能；一次“频率扫描试验”的时间并不比一次门尼粘度检试验的时间来得长，却用同样的试验时间获得真实、动态和全面的胶料特性；频率扫描试验对于批次之间的差异具有良好的灵敏度；对诺甲多功能流变仪MFR100A的使用，除获得在“频率扫描试验”下的数据外，还能获得标准等温硫化试验、用户自定义等温硫化试验、变温模拟硫化以及实现应变角度的自动切换，是一种经济实用的方案；检测仪器的管理向简单、专业、专一的方向发展，减少工厂的投入以及降低管理成本；向世界著名企业靠拢，确立先进的品质管控标准与方法， 优化检测手段， 提高产品质量，降低生产、管理成本。
以上介绍了一种目前最具先进理念、符合国际标准的检测方法。期望与广大轮胎、橡胶企业共同分享，并在实践中检验其先进性、合理性、科学性、经济性，并在使用过程中指出可能存在的问题，并不断补充完善。(end)
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