离子色谱法测定饮用水
2.3检出限与线性范围
在所采用的色谱条件下,对5种消毒副产物进行线性关系和检测限测定。检测限按照S/N=3进行测算,Noise=1 nS。数据见表1。从线性关系和检测限可以看出,在选定的浓度范围内,线性相关系数达0.9995以上,3种卤素含氧酸的检测限低于1 μg/L,DCAA与TCAA的检测限分别为1.04 μg/L和1.53 μg/L,可满足饮用水痕量分析的要求。
2.4 精密度与回收率
取自来水样,采用标准加入法,连续进样7次,测定了5种消毒副产物的平均回收率和精密度。水样经0.22 μm的微孔滤膜过滤后直接进样。由于自来水中Cl-含量较高,干扰二氯乙酸(DCAA)测定,故用On-GuardAg及OnGuard-Na(Dionex)柱除去Cl-,提高二氯乙酸回收率。其结果如表2。由此可见,除Cl-后,提高了DCAA的回收率,而对其余4种待测物无影响。
利用上述方法,我们对广州自来水进行了分析,采样点为番禺。并进行了加标实验(加标量为 ClO2-(100 μg/L);BrO3-(2 μg/L);DCAA(10 μg/L);ClO3-(4 μg/L);TCAA(10 μg/L))。在实际样品中只检出氯酸盐10.5 μg/L,其它成分均未检出(如图3所示)。
图3. 加标样品色谱图
本文建立了饮用水中痕量消毒副产物的离子色谱测定方法。该法快速简便、分离效果好、灵敏度和准确度高,利用HAAs的阴离子电化学特性达到检测目的,避免了HAAs的衍生化,值得进一步研究和推广使用。该方法可满足饮用水中低含量五种消毒副产物的测定要求。(end)
评论