LED用YAG:Ce3+荧光粉的研制

　　YAG：Ce（Y3Al5O12: Ce）荧光粉早在20世纪60年代就已被研制出来，并且被应用于阴极射线飞点扫描管中（阴极射线荧光粉的牌号为P46），它主要是利用该荧光粉的超短余辉（＜0.1μsec）特性和亮度特性。后来，在70年代被应用在高压汞灯中，主要用来提高高压汞灯的显色性。进入90年代后，该荧光粉成为蓝光LED晶片首选的荧光材料，由于在LED器件中对荧光粉的要求不完全等同于上述两种器件的要求，因此有必要对该荧光粉进行更进一步的研制。

一、研制过程

　　将Y2O3、CeO2、Al2O3或其取代物Gd2O3或Lu2O3、助熔剂等原料混合均匀，放入刚玉坩埚中，在一定的还原气氛下，于1300-1600℃灼烧 2-4小时，冷后经后处理成为最终的荧光粉。光学性能用Fluorolog 3 型荧光分光光度计及SPR-920D型光谱辐射分析仪测试，颗粒特性用Coulter 颗粒计数仪测试，粉的封装应用在本公司技术中心完成。

二、结果与讨论

　　1、Ce含量的影响

　　选择4种浓度的激活剂，在同等工艺条件下，制出的粉发射波长及亮度随Ce含量增加，波长略有红移，亮度增加至一定程度后下降。

图一：不同Ce含量对YAG：Ce发射光谱的影响

　　2、助熔剂的影响

　　助熔剂一般多为金属氟化物，为了避免较多的外来金属离子引入，又能使激活剂更好地进入基质晶格中，我们选用了CeF3作为合成YAG：Ce荧光粉的助熔剂。在灼烧温度一定情况下，助熔剂的量就大大影响了粉体的颗粒状态，助熔剂量越多，颗粒越大，因此通过选择合适的助熔剂量，得到中心粒径合适，颗粒分布好的YAG粉。

　　3、 Al取代物的影响

　　　3.1 Gd取代Al 的影响

　　Gd取代Al时，随着Gd取代量的增加，荧光粉的发射波长向长波移动，同时显色性好，但亮度降低。当Al完全被Gd取代后，合成的Gd3Al5O12: Ce几乎不发光。所以取代Al的Gd量在满足发射峰值的前提下，应尽可能减少。

图二：不同Gd量对YAG：Ce发射光谱的影响

　　　3.2 Lu取代Al的影响

　　La取代Al后发射波长向短波移动，Gd取代Al后向长波移动，但Lu取代Al后反而向短波移动，说明镧系收缩的规则并没有明显地体现在发射光谱中。此外，Lu完全取代Al后形成的Lu3Al5O12: Ce并不像Gd3Al5O12: Ce那样发光微弱，而是具有较强的发射能量。

图三：不同Lu量对YAG：Ce发射光谱的影响

　　4、几种YAG：Ce荧光粉粉体性能和应用性能的比较

　　以下比较图中4#为国外粉，其余皆为国内粉，其中5#为通士达粉，3#、6#为台湾粉。

　　　4.1 激发和发射光谱的比较

　　粉体的激发光谱直接关系到晶片材料波长范围的选择，而发射光谱关系到发光二极管的亮度、色温和显色性，这些都是普通照明光源的重要指标。

图四：不同厂家粉激发光谱比较

图五： 不同厂家粉发射光谱比较

　　　4.2 颗粒度的比较

　　粉体颗粒大小直接影响胶体的配制及涂敷效果，颗粒偏大，亮度较高，但涂敷效果差，颗粒偏小，涂敷性能好，但亮度偏低，因此寻找一种中心粒径合适，颗粒分布好的粉，可达到易配胶、易涂敷、亮度高、光衰小的效果。

图六：不同厂家粉颗粒度比较

　　　4.3 YAG：Ce荧光粉的应用试验

　　　将以上厂家的LED粉应用在∮5封装20mA的二极管上（台湾晶片），数据见表一。

三、结论

　　根据蓝光LED器件的光学特性，对YAG：Ce荧光粉进行了一系列的研制，最终生产出性能稳定的高亮度荧光粉，制成∮5封装20mA的白光二极管后，光效达到75lm/W，显色指数大于80，适合小功率普通照明之用。