氮封与惰性化操作中氧气浓度测量
风险
设计或维护不当的氮封系统有可能导致严重事故发生。如果说所有的氮封系统均会出现这样或那样的泄漏则并不言过。由于其结构复杂，带有活动组件、包装与密封件的阀门容易发生故障。出现故障的压力变送器会记录错误的顶部空间压力，从而导致氮气消耗过高。当氮封阀无法充分打开时，氮气的流入量将会变得过低，从而导致顶部空间压力下降，进而造成储罐内爆或者空气泄漏至储罐当中。如前所述，这些情况会对产品质量产生影响，根据存储产品的不同，还会大大提高发生爆炸的风险。
氮气
由于对安全性与质量的重视程度越来越高，全球范围内使用氮封工艺越来越多，进而使用氮气的数量开始增多。由于各种原因，全球对于氮气的需求量开始增加，以致于氮气不再只是制氧的一种副产品，而本身已经成为了一种主要产品。需求量的增加自然会对价格产生影响，但是由于能源成本占氮气制造总成本的一半，因此 2008 年能源价格的快速上涨仅仅导致氮气平均价格上升 4% 以上。显然，运输成本在这里同样发挥着重要作用。氮气达到最终用户现场的方式有着明显不同。小型用户可获得采用汽缸或散装罐方式运输的压缩氮气。大型用户可获得以管道方式运输的氮气，但是这种基础设施仅限于重型工业区。其他用户则选择自建制氮厂。因此，平均价格上涨不会对全局造成影响。总体而言，2008 年末至 2009 年中期，中小型用户，尤其是位于较为偏远地区的用户氮气价格上涨了 15% 甚至更多。
顶部空间气体分析
在提高安全性的同时减少氮气使用量的方法之一是控制惰气与顶部空间氧气浓度的关系。原理如下：由于产品不同以及氮封或惰性化的缘故，当达到氧气浓度上限时会有安全冗余。为了防止聚合，某些单体不能允许任何氧气存在。由于相同原因，有些单体则需要少量氧气。在防爆方面，氧气浓度无需达到零值。事实上，所有溶剂均存在着所谓的氧气浓度限制。低于这一浓度限制则不会出现爆炸风险。显然，根据氧气浓度控制氮气的充入量会大大降低氮气成本。此外，测量储罐顶部空间的氧气浓度可以提供一个重要的安全参数。
图 1：采用基于氧气浓度的调节方式常规控制惰性化工艺中的 O2
目标为防止氧气浓度超过所谓氧气浓度限制 (LOC)，这仅适用于经过氮封处理（另被称为 MOC 或最高氧气浓度）的各种产品。这些特定值可在 CHEMSAFE 等数据库中找到。出于安全起见，确定有两个阈值，它们均低于 LOC（干预下限）与干预上限。这两个阈值均属于控制氮气冲洗的设定点。当氧气浓度达到干预下限时，氮气流会中断。当超过干预上限时，恢复充入氮气。这意味着在安全操作得到保证的同时，该惰性系统可使氮气消耗量保持最低水平。根据具体工艺条件以及所存在的溶剂，氧气浓度通常保持在 2% 至 12%的水平之间。该系统由一套氧气分析仪系统、一个PLC、一只氮封调节器、一只通气阀和一只安全泄放阀等部件构成。
这种方法适用于大多数需要准确氧气浓度的惰性化操作与工艺。不过对于储罐氮封而言，问题则略微复杂，这是因为主要目标依然是允许储罐通气，而这完全取决于顶部空间的体积变化。当储罐继续泵吸产品时，仅仅是因为氧气浓度达到了设定点显然是无法停止氮气流的。如上所述，生成的真空会严重损坏储罐。这一问题可通过使用空气替换部分氮气的方法得到解决。再次重申，目标不是使氧气浓度达到零值。这样就不必充入纯氮，而是可以使用氮气与空气的混合物。现场制氮技术的进步可使得这一操作变得更加简单。使用膜过滤器或分子筛类型技术可按需制成纯度高达 99.9% 的氮气。氧气分析仪可确保可靠并且经济有效的氮气供给以及安全的氮封工艺。
氧气测量解决方案
然而，使用氧气分析仪通常会遇到阻力，原因通常与氧气分析系统的高价格与操作成本相关。常规系统往往由一台萃取式氧气分析仪构成，这种仪器通常采用顺磁技术，很少采用氧化锆技术。这两种分析仪需要进行样品的前处理，并需要一台用于拖拉样品的泵、接管、阀门、过滤器、冷却器、加热器、干燥器等设备。简言之，由于系统复杂并且分析仪易受损坏，因此需要进行大量的维护工作，并出现故障的可能性很高。除了导致投资成本极高的所有外部设备之外，分析仪自身价格也很高。因此，许多用户不情愿安装此类系统控制覆盖操作的做法可以令人理解。
直接在线测量的优点
而这种解决方案则更加简单且绝对更加可靠。梅特勒-托利多采用电化学氧气测量方法，其所提供的12 毫米探头是一种经济有效并且安全可靠的解决方案，可完全无需使用样品处理系统。电化学或极谱式氧气电极可直接安装在容器或氮气排放管内，并且对灰尘、湿气或溶剂不敏感。可伸缩的传感器安装允许在不干扰过程的情况下缩回传感器，具有便于校准等优点。无需使用特种校准气体，这是因为只需使用空气进行单点校准即可保持探头的准确性。在非常重要的应用当中，可出于提高安全性以及自检的目的在系统上安装附加氧气传感器。
与传统萃取式分析仪技术相比，梅特勒-托利多解决方案只需少量成本。首先，分析仪本身价格较低；其次，由于无需使用采样与样品处理系统，因此可进一步降低成本。不过，最具实惠的收益在于可节省大量的维护成本。梅特勒-托利多解决方案所需的唯一维护工作是不定期重新填充电解液，该操作仅需两分钟。
理论
电化学氧气测量是一种适用于溶解氧与气相氧测量的良好方法。基本原理是化学还原氧气分子以及测量阴极与阳极之间的生成电流。
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